劉永根1,陳慧宗2,楊義文3
(1.海南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系,海南??冥A571101; 2.江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,江西南昌330027; 3.嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院,浙江嘉興314001)
摘 要:在固體超強(qiáng)酸催化作用下β-蒎烯和無水草酸平穩(wěn)地發(fā)生酯化反應(yīng),生成草酸龍腦酯;加入氫氧化鈉溶液發(fā)生皂化反應(yīng)得到龍腦。酯化反應(yīng)采用程序升溫的方式(65 ℃、 1 h, 75 ℃、4 h,90 ℃、1 h),皂化反應(yīng)時(shí)間為1 h。在上述反應(yīng)條件下,當(dāng)催化劑SO42-/ZrO2用量為7 %時(shí)(以β-蒎烯質(zhì)量計(jì),下同),粗龍腦產(chǎn)率為62.0 %,產(chǎn)品中正、異龍腦比為13.6∶48.7;當(dāng)催化劑S2O82-/ZrO2用量為7 %時(shí),粗龍腦產(chǎn)率為66.7 %,正、異龍腦比為11.5∶49.5;這兩種催化劑對正龍腦選擇性比較差。當(dāng)用稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2-CeO2為催化劑,用量3 %時(shí),粗龍腦產(chǎn)率為56.1 %,但對正龍腦的選擇性高于其他催化劑,正、異龍腦比為46.0∶23.2。
關(guān)鍵詞:合成龍腦;β-蒎烯;固體超強(qiáng)酸;酯化-皂化法
中圖分類號:TQ351.472
文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
文章編號:0253-2417(2009)06-0025-04