周寶文1,2,哈成勇1,鄧蓮麗1,2,莫建強1,2,孫淳寧1,2,沈敏敏1*
(1. 中國科學院 廣州化學研究所;中國科學院纖維素化學重點實驗室,廣東 廣州 510650;2. 中國科學院大學,北京 100049)
摘 要:直接使用超聲波處理木質素磺酸鈉(LS)水溶液,探索了超聲波作用時間、功率以及體系的pH值對超聲波作用效果的影響,并通過UV、FT-IR、 1H NMR 和TGA來考察超聲波對木質素磺酸鈉物化性能的影響。結果顯示:超聲波作用15、45、60和 120 min,木質素磺酸鈉的酚羥基質量分數由 0.65% 分別提高到 0.71%、0.74%、0.81% 和 0.87%。10 g的LS在100 mL水中經超聲波處理,超聲波功率從 100 W 增強到 300 W 時,酚羥基的質量分數從 0.69% 提高到 0.92%。超聲波體系的pH值對超聲波結果具有最明顯的影響,當用H2SO4調節(jié)體系的pH值為0時,超聲波處理得到最高質量分數的酚羥基,高達 1.58%。UV、FT-IR和 1H NMR 綜合結果顯示,超聲波對木質素磺酸鈉分子的整體結構影響不大,但也會造成局部結構如苯環(huán)的部分破裂和磺酸基團的破壞。TGA結果顯示超聲波對木質素磺酸鈉熱穩(wěn)定性能的影響比較復雜,原因是超聲波使降解和交聯(lián)作用同時發(fā)生。300 W,20 kHz超聲波處理LS水溶液60 min時,超聲波的降解效應使超聲波木質素磺酸鈉(ULS)在200~600 ℃ 溫度區(qū)間的熱穩(wěn)定性低于LS;當超聲波 150 W 40 kHz,pH值為0(濃硫酸調節(jié)),超聲波處理60 min時處理所得的ULS,交聯(lián)效應使其在 680 ℃ 以上高溫區(qū)的耐熱性能比LS有所提高。
關鍵詞:超聲波處理;木質素磺酸鈉;物化性能;表征
中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:0253-2417(2014)02-0067-06