酸性離子液體催化合成乙酸龍腦酯
季開慧1,劉仕偉2,解從霞3,于世濤1*, 劉福勝1,周光強1
(1.青島科技大學(xué)化工學(xué)院,山東青島266042; 2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所; 國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點開放性實驗室,江蘇南京210042;3.青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,山東青島266042)
摘 要:制備了酸功能化離子液體(3-磺酸基)丙基三乙基銨硫酸氫鹽[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4,并用FT-IR、1H NMR和13C NMR對其進行了表征。將其與氯乙酸組成的復(fù)合催化體系用于催化α-蒎烯一步酯化反應(yīng),詳細考察了離子液體用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物配比等因素對酯化反應(yīng)的影響,得到了較佳的反應(yīng)條件:n(α-蒎烯)∶n[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸) 5∶0.6∶5∶14,反應(yīng)溫度30 ℃,反應(yīng)時間10 h。在該條件下α-蒎烯轉(zhuǎn)化率為95.90 %,乙酸龍腦酯選擇性45.07 %。并對催化體系的重復(fù)使用性進行了考察,重復(fù)使用5次時,α-蒎烯轉(zhuǎn)化率仍達87.4 %,乙酸龍腦酯選擇性40.6 %。
關(guān)鍵詞:α-蒎烯;酸性離子液體;酯化反應(yīng);催化
中圖分類號:TQ351.472 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:0253-2417(2008)04-0034-05