陸禹吉1,2,王成章2*,高勤衛(wèi)1*,葉建中2,陶冉2
(1. 南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,江蘇 南京 210037;2. 中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所,國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室; 江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210042)
摘 要:以甘油和環(huán)己酮為原料,Hβ分子篩為催化劑,研究了環(huán)己酮甘油縮酮的合成工藝。采用IR、 GC-MS等分析技術(shù)對合成所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析測定。探討了反應(yīng)條件對產(chǎn)物收率的影響,采用正交試驗(yàn)方法確定了縮酮反應(yīng)的最適工藝條件:0.1 mol環(huán)己酮,0.15 mol甘油,反應(yīng)時(shí)間90 min,反應(yīng)溫度90℃,催化劑用量為0.2 g。在此條件下進(jìn)行了3次穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)穩(wěn)定性較好,并且產(chǎn)物2-羥甲基-l,4-二氧雜螺環(huán)癸烷的收率達(dá)95%以上。討論了反應(yīng)機(jī)理和產(chǎn)物的選擇性。
關(guān)鍵詞:環(huán)己酮;甘油;Hβ分子篩;縮酮反應(yīng);正交試驗(yàn);機(jī)理
中圖分類號:TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1673-5854(2014)04-0007-06