高效液相色譜法在聯苯型環(huán)氧樹脂生產中應用有高效。最近蘭州理工大學石油化工學院、甘肅省化工研究院的專家，確定了含有聯苯結構二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚，在高效液相色譜法應用過程中的實驗條件：色譜柱為Varian C18 4.6mm×250mm；流動相：乙腈/(0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫；進樣量：20ul；檢測波長：λmax為285nm。據中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹，結果表明：該方法在反應的各階段各個組分及其相對含量非常明晰，有助于生產質量控制、提高生產效率和最終產品質量。

    隨著科學技術的進步，普通雙酚A型環(huán)氧樹脂已不能滿足人們的要求，許多新品種環(huán)氧樹脂涌現出來。含有聯苯結構二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚具有良好的色澤和透明度，較普通環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學性能，環(huán)氧值高、總氯含量低等理化性能和性價比，已被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復合材料樹脂基體，特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞，是性能理想的新型環(huán)氧樹脂品種，對于其生產過程中各個上序組分及其相對含量的分析控制，目前尚未見報道。我們采用高效液相色譜法對含有聯苯結構二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的生產過程進行跟蹤，使得生產過程更加直觀，取得了良好的效果。

    他們首先以3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，二步法合成了3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。環(huán)氧樹脂一般為齊聚物，結構通式中n=0～20，應用質譜對產物加以確定，發(fā)現沒有n>0的環(huán)氧化合物存在。儀器和試劑為：Finnigan-4510質譜儀，PE200系列高效液相色譜儀，四元泵，UV/VIS檢測器，Tatal ChromWorkstation工作站；乙腈(色譜純)，超純水、三氟乙酸(分析純)，3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說，色譜條件為：Varian C18 4.6mm×250mm色譜柱，柱溫35℃；流動相：乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫，按表1進行，流動相流速為1.0mL/min，進樣：20uL，檢測波長285nm。

    科研人員測定操作步驟是：在10mL樣品瓶中準確稱取樣品0.1g，加入10mL甲醇充分溶解，進樣10uL進行測定。進行外標法定性定量。對3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚標樣同樣操作，進行定性定量分析。在上述色譜分析條件下，對反應的各個階段進行測定。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家表示：結果在二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂生產過程中，利用了高效液相色譜法使反應過程非常明晰，有效地控制反應的各個工序、提高了生產效率，并對最終產品質量的控制起到非常關鍵的作用，生產出高性能的含有聯苯結構二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂。
(本站記者  習樹)