梁志華1,李好瑾1,徐徐1,2,王有祥3,王石發(fā)1,2*
(1. 南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,江蘇 南京 210037;2. 江蘇省生物質(zhì)綠色燃料與 化學(xué)品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210037;3. 崇義縣林業(yè)局,江西 崇義 341300)
摘 要:α-蒎烯與干燥HCl加成、異構(gòu)得到2-氯莰烷,再經(jīng)消除反應(yīng)得到冰片烯,以乙酸酐-水混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì)、高錳酸鉀作氧化劑氧化冰片烯,得到樟腦酸酐。探討了溶劑種類、乙酸酐-水的體積比、KMnO4用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等對冰片烯氧化反應(yīng)的影響,確定了適宜的氧化工藝條件:以高錳酸鉀為氧化劑,高錳酸鉀與冰片烯的物質(zhì)的量比為2.5:1;以乙酸酐-水混合溶劑作為氧化反應(yīng)介質(zhì),乙酸酐-水的體積比為3:1,溶劑與冰片烯的比為20:1(mL:g),反應(yīng)溫度為 40℃,反應(yīng)時(shí)間 4 h。在此工藝條件下,樟腦酸酐得率達(dá) 94% 以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR 等分析手段對合成所得產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析測定。
關(guān)鍵詞:α-蒎烯;樟腦酸酐;2-氯莰烷;冰片烯;氧化
中圖分類號:TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0253-2417(2013)05-0061-06