潘少斌1,于宗淵3,王曉1,2,趙金2,耿巖玲2,劉建華2,段文娟2
(1. 山東中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院,山東 濟(jì)南 250355;2. 山東省分析測(cè)試中心,山東省科學(xué)院,山東 濟(jì)南 250014;3. 山東省中醫(yī)藥研究院 中心實(shí)驗(yàn)室,山東 濟(jì)南 250014)
摘 要:建立高速逆流色譜分離純化杭白菊總黃酮結(jié)晶中芹菜素-7-O-蕓香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合歡素-7-O-葡萄糖4種黃酮類化合物。高速逆流分離過程分為兩步,分別采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(體積比4:1:5:0.2)和氯仿-甲醇-水(體積比4:3:2)兩個(gè)體系。在第一步中,100 mg的總黃酮結(jié)晶分離得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-蕓香糖、 15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、 28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液,旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中,當(dāng)采用氯仿-甲醇-水(體積比4:3:2)體系時(shí),從35 mg的浸膏中分離純化得到14.5 mg的金合歡素-7-O-葡萄糖。4個(gè)化合物的純度分別為99.4%、 93.6%、 99.1%和99.5%,電噴霧電離質(zhì)譜和氫、碳核磁共振波譜鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。
關(guān)鍵詞:總黃酮;高速逆流色譜;杭白菊
中圖分類號(hào):TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0253-2417(2014)02-0017-06