酸性離子液體催化合成乙酸龍腦酯
季開慧1，劉仕偉2，解從霞3，于世濤1*， 劉福勝1，周光強(qiáng)1
（1.青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042；  2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所；  國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京210042；3.青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，山東青島266042）
摘  要：制備了酸功能化離子液體（3-磺酸基）丙基三乙基銨硫酸氫鹽［N(Et)3(CH2)3SO3H］HSO4，并用FT-IR、1H NMR和13C NMR對(duì)其進(jìn)行了表征。將其與氯乙酸組成的復(fù)合催化體系用于催化α-蒎烯一步酯化反應(yīng)，詳細(xì)考察了離子液體用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物配比等因素對(duì)酯化反應(yīng)的影響，得到了較佳的反應(yīng)條件：n(α-蒎烯)∶n［N(Et)3(CH2)3SO3H］HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)  5∶0.6∶5∶14，反應(yīng)溫度30 ℃，反應(yīng)時(shí)間10 h。在該條件下α-蒎烯轉(zhuǎn)化率為95.90 %，乙酸龍腦酯選擇性45.07 %。并對(duì)催化體系的重復(fù)使用性進(jìn)行了考察，重復(fù)使用5次時(shí)，α-蒎烯轉(zhuǎn)化率仍達(dá)87.4 %，乙酸龍腦酯選擇性40.6 %。
關(guān)鍵詞：α-蒎烯；酸性離子液體；酯化反應(yīng)；催化
中圖分類號(hào)：TQ351.472      文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A      文章編號(hào)：0253-2417(2008)04-0034-05