【摘要】:
松香是我國極其豐富的再生性天然資源,但目前我國松香的深加工率較低,因此開發(fā)松香的深加工產(chǎn)品,進一步提高其附加值,是一項值得深入研究的課題。本文合成了四種改性松性基新型功能性衍生物,旨在為廣西極其豐富的優(yōu)勢資源—松香的深加工探索新的途徑。 (一)以氫化松香為原料,在微波輻射下合成了中間體氫化松香聚乙二醇酯和目標(biāo)產(chǎn)物氫化松香聚乙二醇檸檬酸酯。探索了中間體和目標(biāo)產(chǎn)物的合成條件,中間體合成的最佳條件為:反應(yīng)時間90min,反應(yīng)溫度240℃,物質(zhì)的量比為1:1.6(氫化松香:聚乙二醇);目標(biāo)產(chǎn)物合成的最佳條件為:反應(yīng)時間60min,反應(yīng)溫度150℃,微波功率為500W。利用紅外光譜對中間體及目標(biāo)產(chǎn)物進行了結(jié)構(gòu)表征,并測定了它們的表面性能。 (二)以歧化松香為原料,在微波輻射下合成了中間體歧化松香聚乙二醇酯和目標(biāo)產(chǎn)物歧化松香聚乙二醇蘋果酸酯。探索了中間體和目標(biāo)產(chǎn)物的合成條件,中間體合成的最佳條件為:反應(yīng)時間90min,反應(yīng)溫度240℃,物質(zhì)的量比為1:1.6(歧化松香:聚乙二醇):目標(biāo)產(chǎn)物合成的最佳條件為:反應(yīng)時間60min,反應(yīng)溫度140℃,微波功率為800W。利用紅外光譜、紫外光譜技術(shù)對中間體及目標(biāo)產(chǎn)物進行了結(jié)構(gòu)表征,并測定了它們的表面性能。 (三)從歧化松香中分離提純?nèi)錁核?,再以去氫樅酸為原料,?jīng)去氫樅酸酰氯中間體,合成了N,N-二羥乙基去氫樅酸酰胺。對合成條件進行了探索,得出合成的最佳條件為:反應(yīng)時間2h,反應(yīng)溫度20~30℃,反應(yīng)物物質(zhì)的量比4:1(胺:酰氯),轉(zhuǎn)化率為95.1%。采用氧瓶燃燒法與絡(luò)合滴定法測定產(chǎn)物中氯的含量,并作了對比。實驗表明氧瓶燃燒法所測定氯的含量較高,且較準(zhǔn)確。利用紅外光譜、紫外光譜以及氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對目標(biāo)產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)表征,并測定了目標(biāo)產(chǎn)物的表面張力及臨界膠束濃度。所合成的目標(biāo)產(chǎn)物為未見文獻報道的新型非離子表面活性劑。 (四)以去氫樅酸和L-抗壞血酸為原料,通過酰氯法合成去氫樅酸L-抗壞血酸酯。探索了反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度,物料物質(zhì)的量比和溶劑體積比對反應(yīng)的影晌,得出最佳合成條件為:物料物質(zhì)的量比1.2:1(L-抗壞血酸:去氫樅酸酰氯),反應(yīng)溫度40℃,反應(yīng)時間12h,溶劑體積比1:2(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成條件下,去氫樅酸L-抗壞血酸酯的產(chǎn)率達70.56%。采用IR、UV及HPLC等手段對目標(biāo)產(chǎn)物進行了分析和表征,并測定了其抗氧化活性,結(jié)果表明去氫樅酸L-抗壞血酸酯是一種新型的脂溶性抗氧化劑。
【關(guān)鍵詞】:改性松香 非離子表面活性劑 抗氧化劑 合成
【DOI】:CNKI:CDMD:2.2007.141670