李 靜,蔣劍春*,徐俊明,李雪瑤
(中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室;
國(guó)家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室,江蘇南京210042)
摘 要:合成了6種離子液體催化劑,通過FT-IR、1H NMR進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征并將其應(yīng)用于檸檬酸三乙酯的合成反應(yīng)。在催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量15 %的條件下,考察了原料配比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)物羧基轉(zhuǎn)化率的影響。得到了最佳反應(yīng)條件,即:乙醇與檸檬酸的物質(zhì)的量之比為6∶1,乙醇共加入3次,每次回流反應(yīng)2 h。在此條件下的酸功能化離子液體[HSO3-bPydin]+[HSO4]-具有較好的催化酯化活性和重復(fù)使用效果,重復(fù)使用23次后,檸檬酸羧基轉(zhuǎn)化率仍然大于98 %。所得產(chǎn)品檸檬酸三乙酯結(jié)構(gòu)通過FT-IR、1H NMR表征。
關(guān)鍵詞:離子液體;檸檬酸三乙酯;催化;酯化
中圖分類號(hào):TQ42 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1673-5854(2009)04-0015-06