陸禹吉1，2，王成章2*，高勤衛(wèi)1*，葉建中2，陶冉2

（1. 南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，江蘇 南京 210037;2. 中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所，國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室； 江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042）

　　摘 要：以甘油和環(huán)己酮為原料，Hβ分子篩為催化劑，研究了環(huán)己酮甘油縮酮的合成工藝。采用IR、 GC-MS等分析技術(shù)對(duì)合成所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析測(cè)定。探討了反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物收率的影響，采用正交試驗(yàn)方法確定了縮酮反應(yīng)的最適工藝條件：0.1 mol環(huán)己酮，0.15 mol甘油，反應(yīng)時(shí)間90 min，反應(yīng)溫度90℃，催化劑用量為0.2 g。在此條件下進(jìn)行了3次穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)穩(wěn)定性較好，并且產(chǎn)物2-羥甲基-l，4-二氧雜螺環(huán)癸烷的收率達(dá)95%以上。討論了反應(yīng)機(jī)理和產(chǎn)物的選擇性。

　　關(guān)鍵詞：環(huán)己酮；甘油；Hβ分子篩；縮酮反應(yīng)；正交試驗(yàn)；機(jī)理

　　中圖分類號(hào)：TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1673-5854（2014）04-0007-06