張亮亮1,2,陳笳鴻1*, 汪詠梅1,2,吳冬梅1,2, 徐 曼1, 吳在嵩1
(1.中國林業(yè)科學研究院林產化學工業(yè)研究所;生物質化學利用國家工程實驗室;國家林業(yè)局林產化學工程重點開放性實驗室;江蘇省生物質能源與材料重點實驗室,江蘇南京210042;2.中國林業(yè)科學研究院林業(yè)新技術研究所,北京100091)
摘 要:研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛標準樣品的制備、均勻性和穩(wěn)定性及其定值試驗。標準樣品采用工業(yè)級2,3,4-三甲氧基苯甲醛產品經亞硫酸氫鈉加成反應和乙醇重結晶相結合的方法制備。測得熔點為37.8~39.6 ℃,經紅外光譜和核磁共振分析結構與2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。標準樣品的含量測定采用氣相色譜面積歸一化法,并通過了均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗(6個月)。經定值檢測,2,3,4-三甲氧基苯甲醛標準樣品的含量值為99.48 %,不確定度(99 %置信率)為0.07%。
關鍵詞:2,3,4-三甲氧基苯甲醛;標準樣品;定值
中圖分類號:TQ612.1
文獻標識碼:A
文章編號:1673-5854(2010)04-0008-05