黃坤1,2,唐小東1,李梅1,連建偉1,夏建陵1,2*
(1. 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室;國(guó)家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室;江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210042;2. 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所,北京 100091)
摘 要:以工業(yè)雙戊烯為原料,馬來酸二甲酯為雙烯加成試劑,在常壓和加壓兩種條件下合成了萜烯馬來酸二甲酯加合物。常壓下,加熱至185 ℃ 回流10 h,產(chǎn)率為55 %;壓力反應(yīng)釜中,壓力為1.5 MPa,反應(yīng)溫度為240 ℃,反應(yīng)2 h 即可進(jìn)行完全,產(chǎn)率為78.6 %。純化產(chǎn)物用GC-MS、1H NMR 和FT-IR進(jìn)行了表征。GC-MS表明經(jīng)蒸餾純化的產(chǎn)物中分子離子峰質(zhì)荷比為280.1的萜烯馬來酸二甲酯同分異構(gòu)體約有20個(gè),純度為95.2 %。經(jīng)產(chǎn)物的1H NMR 計(jì)算得到產(chǎn)物中Diels-Alder加成物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35 %。
關(guān)鍵詞:萜烯馬來酸二甲酯;雙戊烯;Diels-Alder反應(yīng)
中圖分類號(hào):TQ35
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
文章編號(hào):0253-2417(2012)02-0092-05