松香改性酚醛樹(shù)脂的制備方法有一步法與兩步法兩種。以采用的酚類原料不同而采用不同的方法,通常以苯酚為原料時(shí)采用一步法,以甲酚、二甲酚、二酚基丙烷等為原料時(shí)采用兩步法。
一步法:在松香存在下以六次甲基四胺(H促進(jìn)劑)為催化劑,使苯酚與甲醛縮合。由于松香酸性很弱,反應(yīng)在水相介質(zhì)中進(jìn)行,酚醛反應(yīng)仍屬堿性縮合,生成的羥甲基苯醛很快溶解在松香中,阻止了自身進(jìn)一步縮聚。當(dāng)溫度升高之后,羥甲基苯酚脫水生成次甲基而與松香加成制得樹(shù)脂。此法酚與醛之間的縮合不致過(guò)度,分子量比較均勻。可避免制造酚醛漿時(shí)易速聚過(guò)度的缺點(diǎn),但需要高質(zhì)量的原料,如原料含有雜質(zhì),容易漲釜而使產(chǎn)品顏色變深。
兩步法:以甲酚、二甲酚、二酚基丙烷等作為原料。第一步,酚與甲醛在氫氧化鈉存在下縮合,反應(yīng)結(jié)束后用酸中和催化劑,水洗后制得漿狀的可溶性酚醛樹(shù)脂,稱為酚醛漿。第二步,加一定量的酚醛漿于熔融的松香中,使起加成反應(yīng)。這種先制成酚醛漿后加入松香中的方法叫兩步法。此法的優(yōu)點(diǎn)是使用質(zhì)量較差的混合酚仍可制得顏色較淺的產(chǎn)品。缺點(diǎn)是酚醛漿的制造終點(diǎn)不易掌握,如縮合過(guò)度,放置時(shí)間過(guò)久,都會(huì)使它在松香中的溶解性降低,影響加成反應(yīng)。
兩種方法的加成產(chǎn)物進(jìn)一步與多元醇酯化得到產(chǎn)品。