黃道戰(zhàn),王小淑,朱守記,顏芳,藍(lán)虹云,白麗娟
(廣西民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院;廣西林產(chǎn)化學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西 南寧 530008)
摘 要:在1,2-二氯乙烷中,以30%H2O2為氧化劑,過氧磷鎢酸季銨鹽[π-C5H5N(CH2)11CH3]3PW4O32為催化劑,催化松油烯-4-醇的氧化反應(yīng)生成對(duì)孟烷-1,2,4-三醇;該產(chǎn)物以白色粉末狀固體析出,容易通過簡(jiǎn)單過濾方法分離,其結(jié)構(gòu)經(jīng)元素分析、紅外光譜、1HNMR及13CNMR確證。本實(shí)驗(yàn)最佳合成工藝條件為:松油烯-4-醇12.3mmol,1,2-二氯乙烷5mL,過氧化氫與松油烯-4-醇的物質(zhì)的量之比1.25:1,催化劑用量為2.98%(以松油烯-4-醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)),溫度50℃,反應(yīng)時(shí)間1.5h;在此條件下,松油烯-4-醇的轉(zhuǎn)化率和對(duì)孟烷-1,2,4-三醇的產(chǎn)率分別達(dá)到99.8%和58.0%,純度達(dá)到98%以上。初步除草活性測(cè)試表明,對(duì)孟烷-1,2,4-三醇對(duì)水稻稗草種子萌發(fā)后胚根與幼芽的生長(zhǎng)具有明顯的影響,在10mmol/L的濃度下,根長(zhǎng)抑制率和芽長(zhǎng)抑制率分別為100%和81.4%。
關(guān)鍵詞:松油烯-4-醇;催化氧化;對(duì)孟烷-1,2,4-三醇;水稻稗草;除草活性
中圖分類號(hào):TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1673-5854(2013)05-0040-05