張亮亮1,2，陳笳鴻1*, 汪詠梅1,2,吳冬梅1,2, 徐 曼1, 吳在嵩1
（1.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室；國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室；江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京210042；2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林業(yè)新技術(shù)研究所，北京100091）

　　摘 要：研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備、均勻性和穩(wěn)定性及其定值試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品采用工業(yè)級2,3,4-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)品經(jīng)亞硫酸氫鈉加成反應(yīng)和乙醇重結(jié)晶相結(jié)合的方法制備。測得熔點(diǎn)為37.8～39.6 ℃，經(jīng)紅外光譜和核磁共振分析結(jié)構(gòu)與2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量測定采用氣相色譜面積歸一化法，并通過了均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)（6個(gè)月）。經(jīng)定值檢測，2,3,4-三甲氧基苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量值為99.48 %，不確定度（99 %置信率）為0.07%。

　　關(guān)鍵詞：2,3,4-三甲氧基苯甲醛；標(biāo)準(zhǔn)樣品；定值

　　中圖分類號：TQ612.1

　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

　　文章編號：1673-5854（2010）04-0008-05