如何測定松脂中松節(jié)油和水分的含量
(1)松節(jié)油含量的測定
測定松脂中松節(jié)油含量的方法,有水蒸汽法和甘油法兩種。
①水蒸汽法:用水蒸汽法測定松脂含油量的裝置具體操作如下: 稱取攪拌均勻的松脂試樣50克,放入潔凈無油的蒸餾瓶內,插好300℃的溫度計,連接好直管冷凝器,通入冷凝水;將蒸餾瓶置于可調節(jié)電爐上加熱,當升溫至100℃時,接通水蒸汽躍進行蒸餾,控制在16—17分鐘,溫度上升到200℃,即停止通汽蒸餾,蒸餾完畢后,應隨即將留在蒸餾瓶內的松香倒出,趁熱加入松節(jié)油將蒸餾瓶洗干凈。待滴定管內松節(jié)油冷至室溫后,即可談取所得松節(jié)油的毫升數(shù)。
②甘油法:用甘油法測定松脂臺含油量的裝置具體操作如下: 稱取攪拌均勻的松脂試樣50克放入500毫升是燒瓶中。加入80%的甘油溶液80毫升,與松脂混合均勻。裝上回流冷凝器,接通電源,再按每分鐘滴水60滴的速度升溫至170℃,在此溫度下回流1.5小時,即可停止加熱,待冷卻至室溫后,讀取所得松節(jié)油的毫升數(shù)。 此法可將松脂中的松節(jié)油全部蒸出,而一般工廠中生產的松香含油約3%,因此計算松脂產油率時,應減去3%。另外,也可以適當看下松香甘油酯。
(2)松脂含水量的測定
測定松脂含水量有蒸餾法和加熱分離法
①蒸餾法:用蒸餾法測定松脂含水量的裝置具體操作如下; 稱取攪并均勻的松脂試樣50克,放入干燥潔凈的500毫升蒸餾瓶內,再加入無水優(yōu)級松節(jié)油約150毫升,并加入玻璃珠5—6粒,防止蒸餾時脂濃暴跳,然后用少許優(yōu)級松節(jié)油擦凈瓶口粘附的松脂。將蒸餾瓶、集水管和回流冷凝器連接好,通入冷卻水,隨即用可調節(jié)電爐慢慢升溫,使松節(jié)油和水分不斷蒸發(fā),待集水器的水分不再增加時,即停止加熱,等冷至室溫后再讀取集水器中的水分毫升數(shù)。
②加熱分離法:稱取攪拌均勾的松脂樣品100克(淮確至0.5克),放在300毫升的三角燒瓶中,加入食鹽1一1.5克、無水松節(jié)油150毫升,放在加熱器上加熱同時不斷攪拌,使松脂全部熔解,在80-85℃下保持3分鐘,總的加熱時間不得少于5分鐘,然后冷卻至室溫,將脂液和下部水分一起倒進量儲中,靜置1-2分鐘,讀取下部沉降水酌毫升數(shù)即為松脂含水率。