松節(jié)是我國(guó)最大的天然精油資源, 產(chǎn)量居世界前列, 其中的主要成分A2蒎烯(50 %～ 85 % ) 和α蒎烯(5 %～ 49 % ) 占93 % 以上, 是香料、醫(yī)藥及精細(xì)有機(jī)合成工業(yè)的重要原料。松節(jié)油的組成比較復(fù)雜, 除了α蒎烯和β蒎烯以外, 還有雙戊烯、莰烯、蒈烯等, α蒎烯的沸點(diǎn)為156 ℃, β蒎烯的沸點(diǎn)為162 ℃, 其余組份的沸點(diǎn)在160～ 170 ℃之間, 由它們組成的松節(jié)油溶液體系接近于“理想溶液”。多年來(lái), 為了得到相當(dāng)純度的蒎烯產(chǎn)品, 國(guó)內(nèi)外一些研究和生產(chǎn)部門做了很多工作, 主要采用傳統(tǒng)精餾法、共沸精餾法、精餾與催化異構(gòu)法等進(jìn)行分離。

　　1.傳統(tǒng)精餾 ——采用傳統(tǒng)的精餾方法分離蒎烯, 是國(guó)內(nèi)外最常用的工業(yè)化生產(chǎn)方法。如設(shè)備技術(shù)先進(jìn)的英國(guó)BBA公司和美國(guó)Gliden 公司, 均是采用100 多塊理論塔板的精餾塔, 塔高45～ 60 m , 塔徑1. 8～ 2. 5 m。用這樣高效的精餾塔從松節(jié)油中分離A2蒎烯和B2蒎烯, 分離效果好, 產(chǎn)品純度和回收率高, 但設(shè)備復(fù)雜,投資、能耗、管理費(fèi)用都大, 單位時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)量不高,操作困難, 必須配備有現(xiàn)代化高級(jí)儀器儀表控制, 才能保證精餾過(guò)程的正常運(yùn)行。 國(guó)內(nèi)的傳統(tǒng)精餾采用間歇式操作。用兩套網(wǎng)孔波紋填料塔進(jìn)行分離, 真空操作, 壓力為0. 055～0. 095 kPa。塔高20～ 22 m , 直徑0. 5～ 0. 6 m , 再沸器傳熱面積13～ 22 m 2, 冷凝器傳熱面積13～ 18m 2。每次精餾時(shí)間8～ 10 h。回流比控制在5∶1 至30∶1 之間, 一次精餾產(chǎn)品A2蒎烯得率78 % , B—蒎烯得率25 %～ 50 %。這樣的設(shè)備, 每天可處理松節(jié)油1～ 1. 5 t, 間歇精餾操作靈活, 彈性大, 投資少, 可用于不同操作條件, 適應(yīng)于原料組成多變和多種產(chǎn)品的生產(chǎn), 可用切換餾份的辦法起到多個(gè)連續(xù)精餾塔的作用, 尤其適用于純度要求高的產(chǎn)品的分離。但原料利用率很低, 需要重復(fù)精餾操作。操作回流比大, 能耗高, 操作費(fèi)用大, 生產(chǎn)能力低。

　2.共沸精餾 ——采用共沸精餾技術(shù)分離旅烯, 是在松節(jié)油中加入一種添加劑, 利用添加劑分別與α蒎烯和β蒎烯形成共沸物的溫度差進(jìn)行分離, 工藝流程如下:

　　松節(jié)油經(jīng)過(guò)凈化以后, 加入添加劑, 在一個(gè)具有25～ 35 層理論板數(shù)的精餾塔中分離α蒎烯, 回流比3∶1～ 8∶1, 操作壓力0. 02～ 0. 048M Pa, 塔頂餾出物經(jīng)過(guò)冷卻后分層, 輕組份是含有微量添加劑的α蒎烯, 必須選擇一種萃取劑把微量添加劑萃取出來(lái)才能得到產(chǎn)品。塔釜溶液送入第二個(gè)精餾塔中分離β蒎烯, 回流比3∶1～ 8∶1, 操作壓力0. 02～ 0. 048M Pa, 塔頂餾出物經(jīng)過(guò)冷卻后分層, 輕組份是含有微量添加劑的B2蒎烯, 必須選擇一種萃取劑把微量添加劑萃取出來(lái)才能得到產(chǎn)品β蒎烯, 重組份主要是添加劑, 可以循環(huán)使用。塔釜?dú)堃悍诺揭毁A槽中靜置處理, 回收添加劑。這樣可得到純度達(dá)99 % 的α蒎烯, 85 % 的β蒎烯, 單程提取率90 % 以上。這種方法工藝流程較長(zhǎng), 需要選擇好共沸添加劑和產(chǎn)品的凈化萃取劑。