氯化松香的制備已有波蘭專利報道,其方法是把松香或其酯先溶于四氯化碳,然后再溶于甲苯中,所得溶液加熱至75℃,再加入引發(fā)劑(松香用過氧化二苯甲酰,松香酯用對異丙苯氫過氧化物)。引發(fā)劑與被氯化物質(zhì)之摩爾比值0.01。然后慢慢滴加氯化劑,如硫酰氯(SO2Cl2),以4倍過量,反應(yīng)可連續(xù)進行,直至松香中雙鍵被破壞為止。最后產(chǎn)物用沉淀法分離。
中國氯化松香的制備采用直接氯化法。不用易揮發(fā)的四氯化碳作溶劑,而采用氯化石蠟作溶劑,操作簡單,便于生產(chǎn)。
制備時,先將氯化石蠟放入反應(yīng)器中,在光照活化下通放氯氣,于沸水保溫中進行氯化至飽和。把粉碎的松香投入反應(yīng)器中,加熱熔化。然后在沸水保溫中通入氯氣至恒重。
以上操作具有下列特點:1、松香氯化需在液態(tài)下進行,故需要適當(dāng)?shù)娜軇┦顾上闳芙猓?、氯化石蠟的沸點較一般有機溶劑,如四氯化碳、苯等高些,用氯化石蠟作溶劑不需回流,也不會造成污染;3、氯化石蠟對氯化松香在金屬冷加工中應(yīng)用時沒有不良影響,不用將氯化石蠟從產(chǎn)物中分離;4、氯氣光照活化后應(yīng)立即通入松香液,其流量稍大于大氣壓。氣泡從液面逸出同時起著攪拌作用。
此法制得的氯化松香,外觀為棕黑色黏稠狀物;含氯量16%;四球磨損試驗的臨界值PK(即油膜被破壞時的臨界負(fù)荷)為83,高于氯化石蠟(PK=78).