尹延柏1,韓嘉2,張雅莉1,劉濤3
(1. 濟(jì)寧市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,山東 濟(jì)寧 272100;2. 兗礦國宏化工有限公司,山東 鄒城 273500;3. 魯南煤化工研究院,山東 濟(jì)寧 272100)
摘 要:采用N-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體為催化劑,進(jìn)行檸檬酸三丁酯的合成反應(yīng)。在催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量 15% 的條件下,考察了原料配比、反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)物酯化率的影響。得到了最佳反應(yīng)條件:丁醇與檸檬酸物質(zhì)的量之比為6:1,甲苯為帶水劑,反應(yīng)溫度 110℃,反應(yīng)時(shí)間 7 h。在此條件下的檸檬酸酯化率大于 97%。催化劑可重復(fù)使用10次以上。所得產(chǎn)品檸檬酸三丁酯結(jié)構(gòu)通過FT-IR、 1H NMR 確證。用離子液體合成的檸檬酸三丁酯增塑劑色度值遠(yuǎn)低于市售同類產(chǎn)品,酸值、水分兩者相近,產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于市售產(chǎn)品。
關(guān)鍵詞:檸檬酸三丁酯;N-甲基咪唑硫酸氫鹽離;離子液體;催化;酯化
中圖分類號:TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1673-5854(2013)04-0026-03