聚乙烯醇縮甲醛水性膠黏劑的制備工藝方法大致有如下幾種:
?。?)傳統(tǒng)工藝先將水升溫至約60℃,加入PVA1799或2099,升溫至90~95℃,攪拌使之完全溶解。降溫至50~60℃,加入鹽酸調(diào)pH:l~3,升溫至80℃,滴加甲醛溶液,反應(yīng)40~60min。降溫至50~60℃,以氫氧化鈉水溶液調(diào)pH=7~8。此方法聚乙烯醇溶解后加入鹽酸調(diào)pH值的降溫是有必要的。反應(yīng)溫度80℃偏低,反應(yīng)時間40rain過短,其結(jié)果是縮醛度小,游離甲醛含量高,膠液黏度低。
?。?)改進(jìn)工藝反應(yīng)釜加入水后,在攪拌和升溫下加入聚乙烯醇,于90~95℃使之完全溶解,加入鹽酸調(diào)pH一2~2.5,分兩次加入甲醛溶液,間隔約10min,控制溫度85~90~C,反應(yīng)50~60min,當(dāng)有白色絮狀物出現(xiàn)時即降溫冷卻,大約50℃氫氧化鈉水溶液調(diào)pH:7~7.5。
?。?)“富酸貧醛”新工藝適當(dāng)?shù)卦黾覲VA水溶液的酸度,適當(dāng)減少甲醛的用量,即所謂“富酸貧醛”法。甲醛溶液可以一次加入,反應(yīng)溫度和時間分段控制,初始為85~88℃,時問40~50min;最后為86~90℃,時間10~20min。pH控制在1.0~1.5,甲醛溶液用量比一般方法減小10%。作者研究的新方法可使聚乙烯醇縮醛化速度加快,膠液黏度提高,游離甲醛含量明顯降低。
?。?)以多聚甲醛為原料的環(huán)保工藝以多聚甲醛(又稱固體甲醛)代替甲醛溶液制備聚乙烯醇縮甲醛膠黏劑,可不污染環(huán)境,不損害健康,減小毒害性,符合環(huán)保要求。多聚甲醛是甲醛的線型聚合物,在90~95℃攪拌進(jìn)行解聚,形成單分子甲醛。在中性介質(zhì)中,多聚甲醛加熱到一定溫度時解聚速度很快,lh內(nèi)體系即達(dá)到水清澈透明;而在酸性介質(zhì)中,它的解聚速度相對較慢,體系渾濁,難以達(dá)到清澈。在制備聚乙烯的縮甲醛時,多聚甲醛可與聚乙烯醇同時溶解,后加鹽酸調(diào)pH值進(jìn)行縮醛化。
聚乙烯醇縮甲醛膠黏劑的質(zhì)量指標(biāo)已經(jīng)有建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JC438~91)。