隋管華,趙振東*,李冬梅,畢良武,王 婧,陳玉湘
(中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室;國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室;江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇南京210042)
摘 要:研究了諾卜醇在負(fù)載硫酸銅硅膠脫水劑催化作用下脫水制備諾卜二烯的反應(yīng),考察和優(yōu)化了自制脫水劑配方、用量、反應(yīng)時(shí)間及帶水劑用量等影響脫水反應(yīng)的主要因素。優(yōu)化的脫水反應(yīng)條件為:硫酸銅與諾卜醇的物質(zhì)的量之比為1∶4,催化劑中硅膠與硫酸銅的質(zhì)量比為4∶1,反應(yīng)時(shí)間4h,甲苯作為溶劑兼帶水劑(用量為諾卜醇質(zhì)量的14倍)。優(yōu)化條件下諾卜二烯收率為83.0%,GC含量為91.0%。經(jīng)過FT-IR、GC-MS和1H NMR等分析鑒定了諾卜二烯的化學(xué)結(jié)構(gòu),初步探討了反應(yīng)機(jī)理。
關(guān)鍵詞:諾卜二烯;諾卜醇;硫酸銅;硅膠負(fù)載硫酸銅
中圖分類號(hào):TQ351
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
文章編號(hào):0253-2417(2011)01-0031-04