姜 萍,李海玉,米 偉
(南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,江蘇 南京 210037)
摘 要:以茴香腦為原料經(jīng)H2O2氧化合成茴香腦環(huán)氧化物2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基環(huán)氧乙烷,產(chǎn)率 91 %,并研究了溶劑配比、物料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。實驗結(jié)果表明:乙腈與甲醇體積比為1∶5、茴香腦與H2O2的物質(zhì)的量之比為1∶2.5、原料與無水碳酸鈉的物質(zhì)的量之比為1∶0.8、反應(yīng)時間為 27 h、反應(yīng)溫度為常溫時產(chǎn)率最好。茴香腦環(huán)氧化物再經(jīng)氫化鋁鋰還原得到1-(4-甲氧基苯基)丙-2-醇,并通過單因素試驗對其工藝條件進行了優(yōu)化,初步篩選其優(yōu)化工藝為:以乙醚為溶劑,原料與還原劑的物質(zhì)的量之比為1∶1.5,反應(yīng)溫度常溫,反應(yīng)時間 1 h。通過GC-MS和IR分析對兩種合成物質(zhì)進行了結(jié)構(gòu)表征。
關(guān)鍵詞:茴香腦;2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基環(huán)氧乙烷;1-(4-甲氧基苯基)丙-2-醇; 氫化鋁鋰
中圖分類號:TQ3510
文獻標(biāo)識碼:A
文章編號:0253-2417(2011)01-0086-05