中華人民共和國國家標(biāo)準
GB/T 8146-2003
代替GB/T 8146-1987
松 香 試 驗 方 法
Test methods for rosin
1、范圍
本標(biāo)準規(guī)定了松香的顏色、外觀、軟化點、酸值、不皂化物、乙醇不溶物、灰分的檢驗方法。
本標(biāo)準適用于松香的檢驗。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準,然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準。
GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析用標(biāo)準溶液的制備)
3顏色及外觀的測定
3.1顏色的分級
松香顏色的分級是采用松香色度標(biāo)準塊,每套共六個玻璃標(biāo)準色塊。由中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所保存的一套松香色度標(biāo)準裝置S20號,規(guī)定為松香色度標(biāo)準塊的顏色分級標(biāo)準,各級顏色的國際照明委員會(CIE)1931年標(biāo)準色度學(xué)系統(tǒng)的色度指標(biāo)見表1
表1松香色度標(biāo)準塊的國際照明委員會(CIE)
1931年標(biāo)準色度學(xué)系統(tǒng)色度指標(biāo)
(S20號各級標(biāo)準續(xù))
松香顏色級別
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色度坐標(biāo)x
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色度坐標(biāo)y
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飽和度p/(%)
|
通過率Y/(%)
|
主波長λ/(nm)
|
特
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0.4277
|
0.4524
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68.1
|
56.6
|
575.6
|
1
|
0.4573
|
0.4659
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79.7
|
50.0
|
577.4
|
2
|
0.4825
|
0.4691
|
87.3
|
42.7
|
579.3
|
3
|
0.4997
|
0.4623
|
93.3
|
39.4
|
580.9
|
4
|
0.5199
|
0.4627
|
95.6
|
31.1
|
582.6
|
5
|
0.5331
|
0.4545
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96.9
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25.8
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584.3
|
注:采用2°視場,C光源
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3.2顏色等級的檢驗
3.2.1試樣的準備
把要測定的松香樣塊用電熨斗快速、斷續(xù)地熨成邊長略大于22 mm的立方體,并用軟紙或棉花把每次熨后產(chǎn)生的熔化松香擦凈。最后用來比色的一對工作面應(yīng)是光滑而平行的平面,其厚度為22 mm。
3.2.2定級
松香顏色的等級用目視比較法將試樣與松香色度標(biāo)準塊進行直接比較后確定??梢杂梦輧?nèi)朝北臨窗天空的自然散射光或其他發(fā)光穩(wěn)定的白色散射光源。當(dāng)出現(xiàn)有下列情況之一,即視為深于色度標(biāo)準塊:
a)顏色紅于色度標(biāo)準塊;
b)顏色彩度大于色度標(biāo)準塊;
c)明度小于色度標(biāo)準塊。
松香試樣比色后的顏色等級,應(yīng)以不深于該級色度標(biāo)準塊來確定。
示例:松香試樣經(jīng)比色后顏色深于特級色度標(biāo)準塊而淺于或等于1級色度標(biāo)準塊,則該試樣顏色定為1級。
3.2.3其他比色儀器
松香顏色檢驗應(yīng)以松香色度標(biāo)準塊為定級標(biāo)準。允許使用經(jīng)過色度標(biāo)準塊校驗后,其比色效果與色度標(biāo)準塊相當(dāng)?shù)钠渌壬珒x器。
3.3外觀的測定
在室內(nèi)自然光或正常照明條件下,將按3.2.1制得用于測定顏色等級的樣塊的一個觀測面水平放置在普通報紙上,從另一個觀測面往下觀察,能清晰閱讀5號印刷字體的定為透明,否則定為不透明。
4軟化點的測定(環(huán)球法)
4.1方法提要
松香沒有固定的熔點,在受熱時變軟。在規(guī)定厚度和直徑的2個銅環(huán)中分別裝滿松香,分別通過定位器在熨平的松香上面各放置1個規(guī)定質(zhì)量和直徑的鋼球,然后在加熱介質(zhì)中按一定升溫速度加熱,包裹著鋼球的松香下落固定距離的瞬間溫度即為松香的軟化點。
4.2儀器(略)
4.3加熱介質(zhì)(略)
4.4操作方法(略)
4.5結(jié)果和報告(略)
5酸值的測定
5.1原理
松香的主要成分是樹脂酸,可進行堿中和反應(yīng)生成樹脂酸鹽和水,因此,可以用化學(xué)滴定法來測定,
其結(jié)果用酸值表示。
松香的酸值意義為完全中和質(zhì)量為1g的松香所消耗氫氧化鉀的質(zhì)量的數(shù)值(mg)。
5.2試劑
5.2.1中性乙醇(略)
5.2.2 10g/L酚酞指示劑(略)
5.2.3 0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準滴定溶液(略)
5.3操作方法(略)
5.4結(jié)果計算和報告(略)
6不皂化物的測定
6.1原理
松香中除了含有能進行皂化反應(yīng)的樹脂酸和少量樹脂酸甲酯以外,還含少量不能進行皂化反應(yīng)的物質(zhì)。不皂化物能被乙醚等有機溶劑從松香的皂化液中萃取出來。
6.2試劑
6.2.1 100g/L氫氧化鉀乙醇溶液(略)
6.2.2乙醚(略)
6.2.3無水乙醇(略)
6.2.4 0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準滴定溶液(略)
6.2.5中性異丙醇(略)
6.3操作方法(略)
6.4結(jié)果和報告(略)
7乙醉不溶物的測定
7.1方法提要
松香中含有少量不溶于乙醇的雜質(zhì)。當(dāng)這樣的雜質(zhì)不能通過4號玻璃砂芯鉗鍋時,即被作為乙醇不溶物。
7.2試劑(略)
7.3操作方法(略)
7.4結(jié)果計算和報告(略)
8灰分的測定
8.1方法提要
將松香分解炭化并進行一定時間高溫灼燒以后,殘留的物質(zhì)稱為灰分。
8.2儀器(略)
8.3操作方法(略)
8.4結(jié)果計算和報告(略)