中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 4895-2907
代替GB/T 4895-1991
合 成 樟 腦
Synthetic camphor
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成樟腦的定義、外觀、性狀、等級、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、貯存、運(yùn)輸、安全及衛(wèi)生。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以松節(jié)油為原料制得的工業(yè)合成樟腦。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 613 化學(xué)試劑 比旋光度測定通用方法
GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則
3.定義、化學(xué)名稱及結(jié)構(gòu)
3.1定義
合成樟腦synthetic camphor
由松節(jié)油中的蒎烯經(jīng)過異構(gòu)化、莰烯的加成酯化后皂化(或者莰烯直接水合)、異龍腦脫氫等一系列化學(xué)反應(yīng)和精餾、結(jié)晶、升華等一系列化工單元操作過程得到的產(chǎn)品。為白色粉末狀結(jié)晶,無旋光活性,有芳香氣味和清涼感。
3.2化學(xué)名稱及結(jié)構(gòu)
合成樟腦的化學(xué)名稱為茨酮-2,系統(tǒng)命名為1,7,7-三甲基-雙環(huán)-[2,2,1]-庚烷-2-酮。分子式C10H16O,相對分子質(zhì)量152.2g/mol。
4.外觀、性狀及等級
4.1外觀
合成樟腦為自色粉末狀結(jié)晶。
4.2性狀
4.2.1具有芳香氣味和清涼感。
4.2.2合成樟腦和天然樟腦的區(qū)別在于旋光本領(lǐng)。合成樟腦通常為外消旋體,比旋光本領(lǐng)-1.5~+1.5。
4.3等級
合成樟腦分為優(yōu)級、l級、2級共計(jì)三個(gè)等級。
5.要求
各級合成樟腦的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。
表1各級合成樟腦的指標(biāo)要求
級別
|
外觀
|
比旋光本領(lǐng)[α]
|
水分
|
熔點(diǎn)
(毛細(xì)管法)/℃
≥
|
含量a(化學(xué)法或GC法)/%
≥
|
不揮發(fā)物/%
≤
|
乙醇不溶物/%
≤
|
酸值b/%
≤
|
硫酸顯色b(標(biāo)準(zhǔn)I2)/
(mol/L)
≤
|
優(yōu)
|
白色粉末狀結(jié)晶
|
-1.500~
+1.500
|
石油醚溶液清晰透明
|
174.0
|
96.0
|
0.05
|
0.01
|
0.01
|
0.001
|
1
|
170.0
|
95.0
|
0.05
|
0.01
|
|
||||
2
|
165.0
|
94.0
|
0.10
|
0.015
|
─
|
||||
a化學(xué)法測定的是總酮含量,GC法測定的是莰酮-2的含量,報(bào)告時(shí)應(yīng)注明方法。
b酸值和硫酸顯色不作為一般要求,僅在有特殊需要時(shí)使用。
|
6.試驗(yàn)方法
6.1外觀及性狀的觀測
采用肉眼直接觀察和鼻子直接嗅聞的方法
6.2比旋光本領(lǐng)的測定
比旋光本領(lǐng)的測定方法遵照GB/T 613進(jìn)行,其中溶劑使用無水乙醇(GB/T 678)。
6.3水分的測定(略)
6.4熔點(diǎn)的測定(略)
6.5樟腦(總酮)含量的測定(方法A,化學(xué)法)(略)
6.6樟腦(莰酮-2)含量的測定(方法B,氣相色譜法)(略)
6.7不揮發(fā)物的測定(略)
6.8乙醇不溶物的測定(略)
6.9酸值的測定
酸值的測定可根據(jù)用戶需要進(jìn)行,試驗(yàn)方法按照附錄D的規(guī)定。
6.10硫酸顯色的測定
硫酸顯色的測定可根據(jù)用戶需要進(jìn)行,試驗(yàn)方法按照附錄E的規(guī)定。
7.檢驗(yàn)規(guī)則
7.1檢驗(yàn)分類
產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
7.1.1出廠檢驗(yàn)
合成樟腦產(chǎn)品應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法經(jīng)工廠檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)合格,并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為:外觀、顏色、水分、熔點(diǎn)、含量(注明方法)、不揮發(fā)物質(zhì)、乙醇不溶物。
7.1.2型式檢驗(yàn)
型式檢驗(yàn)包括第5章表1所列的全部檢驗(yàn)項(xiàng)目。
下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
a)當(dāng)原輔材料及生產(chǎn)工藝發(fā)生較大變動(dòng)時(shí);
b)長期停產(chǎn)恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
c)正常生產(chǎn)時(shí),每月不少于一次;
d)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。
7.2級別的判定
各級合成樟腦檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則判該級別的整批產(chǎn)品為該級別的不合格產(chǎn)品。
7.3批次及批號
7.3.1生產(chǎn)當(dāng)日0時(shí)至24時(shí)從升華室收集的合成樟腦為一批次,
7.3.2批號用“×××××××××”九位數(shù)字表示,前面六位數(shù)分別代表年、月、日,末尾三位數(shù)代表生產(chǎn)當(dāng)日。時(shí)至24時(shí)收集的合成樟腦的流水編號(001~999)。
示例:批號050606001,表示這是2005年6月6日生產(chǎn)的第一箱合成樟腦。
7.4抽樣方法
7.4.1每批產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí),抽樣的樣品數(shù)按GB/T 6678的規(guī)定。
7.4.2取樣時(shí),從表層5cm以下部位取樣。每件中取出等量樣品混合,按四分法取樣200g,分裝在兩個(gè)清潔于凈的密封容器內(nèi),封口貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品名稱、編號、生產(chǎn)單位、批號與數(shù)量、樣品質(zhì)量、日期、采樣者。一份作檢驗(yàn),另一份保存半年以備復(fù)驗(yàn)。
8.標(biāo)志、包裝、貯存和運(yùn)輸
8.1標(biāo)志
8.1.1外包裝上寫明廠名、廠址、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號、商標(biāo)、牌號等級、批號、生產(chǎn)日期、凈含量。
8.1.2樟腦為易燃固體,應(yīng)按GB 190的規(guī)定進(jìn)行易燃物固體的標(biāo)志。
注:危險(xiǎn)化學(xué)品目錄編號41536(2002版),UN號2717。
8.1.3供外貿(mào)出口的產(chǎn)品應(yīng)按訂貨要求規(guī)定進(jìn)行標(biāo)志。
8.2包裝
8.2.1合成樟腦采用的包裝為內(nèi)用塑料袋,外用紙板箱。
8.2.2每箱凈質(zhì)量為25kg±0.05kg,或者根據(jù)客戶要求。
8.3貯存
8.3.1產(chǎn)品應(yīng)密封并貯存在室內(nèi)干燥陰涼的地方,貯存時(shí)自然質(zhì)量允許損失值為每年0.4%。
8.3.2生產(chǎn)廠產(chǎn)品保證存放期限,從生產(chǎn)日起為兩年。
8.4運(yùn)輸
合成樟腦產(chǎn)品按易燃固體物質(zhì)進(jìn)行運(yùn)輸管理。
9.安全衛(wèi)生
9.1安全
合成樟腦為易燃固體,在氧化劑作用下有可能自燃。燃點(diǎn)50℃,自燃點(diǎn)375℃。生產(chǎn)設(shè)備必須嚴(yán)格密閉,廠房要注意通風(fēng)。
9.2火災(zāi)
合成樟腦引起火災(zāi)時(shí)應(yīng)使用蒸汽、二氧化碳或其他惰性氣體覆蓋,以泡沫和細(xì)水滴噴熄,不應(yīng)使用密集水柱。
9.3衛(wèi)生
空氣中樟腦蒸氣含量超過3mg/m3時(shí),會刺激人體神經(jīng)系統(tǒng)。