孫麗媛，朱凱*

　　(南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，江蘇 南京 210037)

　　摘 要：以綠色化學(xué)原料碳酸二甲酯(DMC)代替?zhèn)鹘y(tǒng)有毒有害試劑作為甲基化試劑，以丁香酚為原料，在固體堿K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚。對(duì)幾種不同催化劑進(jìn)行篩選，確定K2CO3為催化劑;以丁香酚甲醚得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用中心復(fù)合設(shè)計(jì)法對(duì)丁香酚和DMC甲基化反應(yīng)的工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到制備丁香酚甲醚的最佳工藝:反應(yīng)溫度 155 ℃，K2CO3用量6.12 %(占丁香酚的摩爾分?jǐn)?shù))，n(DMC):n(丁香酚)4.3:1，反應(yīng)時(shí)間 6 h，在此條件下丁香酚甲醚得率的預(yù)測(cè)值為96.44 %。對(duì)最佳工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，丁香酚甲醚得率為96.16 %，表明中心復(fù)合設(shè)計(jì)預(yù)測(cè)性良好，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好。采用氣質(zhì)聯(lián)用、紅外光譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析。

　　關(guān)鍵詞：碳酸二甲酯;丁香酚甲醚;碳酸鉀;甲基化;中心復(fù)合設(shè)計(jì)

　　中圖分類(lèi)號(hào)：TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0253-2417(2013)02-0139-05