[作者] 羅金岳, 劉傳濤(南京林業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,江蘇南京210037)
[關(guān)鍵詞] 乙酸諾卜酯;SO42-/ZrO2-TiO2;微波輻射;催化合成
中圖分類號(hào):TQ351.472 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0253-2417(2008)06-0053-05
[摘 要] 以自制諾卜醇和乙酸為原料,固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2-TiO2為催化劑,甲苯為帶水劑,在微波輻射條件下合成乙酸諾卜酯,考察了微波輻射條件和催化劑制備條件、催化劑用量等對(duì)乙酸諾卜酯得率的影響。結(jié)果表明,微波輻射溫度、時(shí)間及催化劑的制備條件和用量對(duì)乙酸諾卜酯得率有較大影響。優(yōu)化的工藝條件為:諾卜醇質(zhì)量20 g,醇酸物質(zhì)的量比1∶1.15,微波輻射溫度105 ℃,微波功率650 W,輻射時(shí)間85 min,催化劑SO42-/ZrO2-TiO2(Ti與Zr質(zhì)量之比為6∶1,焙燒溫度450 ℃)用量為諾卜醇質(zhì)量的2.5 ﹪,該條件下乙酸諾卜酯得率81.3 ﹪。此外,催化劑可重復(fù)使用4次。與普通加熱反應(yīng)相比,時(shí)間縮短,產(chǎn)物得率提高。