黃 坤1,2,唐小東1,夏建陵1,2*
(1. 中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室;國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室;江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210042;
2. 中國林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所,北京 100091)
摘 要:使用3A分子篩作為脫水劑,在壓力釜中合成了馬來海松酸三甲酯。最佳工藝條件為:馬來海松酸酐4 g(0.01 mol)、3A分子篩5.4 g、甲醇11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反應(yīng)釜,250℃反應(yīng) 4 h。在該條件下,馬來海松酸三甲酯的收率為 98%,酸值18.5 mg/g,酯化度為2.85。對產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜表征和核磁共振分析,13C NMR 和紅外光譜分析表明產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和目標(biāo)合成物結(jié)構(gòu)一致。根據(jù)1H NMR 計(jì)算得到,產(chǎn)物中馬來海松酸三甲酯的純度為84%。分子篩的加入能夠明顯降低產(chǎn)物的酸值。
關(guān)鍵詞:馬來海松酸酐;酯化;馬來海松酸三甲酯;分子篩
中圖分類號(hào):TQ351
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
文章編號(hào):1673-5854(2012)01-0011-04