秦清1,徐浩1,錢星2,杜運(yùn)平1
(1. 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室;國(guó)家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)室;江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210042;2. 南京龍?jiān)刺烊欢喾雍铣蓮S,江蘇 南京 210032)
摘 要:提出了一種新穎的合成2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮的方法。以焦性沒(méi)食子酸和對(duì)羥基苯甲腈為原料,于無(wú)水乙醚中在氯化氫和Lewis酸ZnCl2存在下發(fā)生Hoesch反應(yīng),經(jīng)后處理得到2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮。通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)影響反應(yīng)的因素進(jìn)行了考察,確定了最優(yōu)工藝條件:焦性沒(méi)食子酸與對(duì)羥基苯甲腈的物質(zhì)的量比為1:0.96,催化劑54.4 g(相對(duì)于1 mol焦性沒(méi)食子酸),反應(yīng)溫度20 ℃,反應(yīng)時(shí)間24 h。在此條件下產(chǎn)品得率達(dá)90 %以上,產(chǎn)品純度在98 %以上。
關(guān)鍵詞:2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮;焦性沒(méi)食子酸;對(duì)羥基苯甲腈;Hoesch反應(yīng)
中圖分類號(hào):TQ35
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
文章編號(hào):0253-2417(2012)02-0071-04