劉兵1,畢中保2,王石發(fā)2*
(1. 南京財(cái)經(jīng)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院,糧食儲(chǔ)運(yùn)國家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京 210046;
2. 南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,江蘇 南京 210037)
摘 要:以(-)-α-蒎烯為原料,經(jīng)過選擇性氧化合成(+)-2-羥基-3-蒎酮。研究了其合成工藝條件,對(duì)不同氧化體系、氧化劑用量、反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)溫度等因素進(jìn)行了探討。結(jié)果表明,(-)-α-蒎烯選擇性氧化合成(+)-2-羥基-3-蒎酮合適的工藝條件為:13.7g(純度為93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯與高錳酸鉀物質(zhì)的量之比為1:2,溶劑丙酮與水的用量是110:12(mL:mL),反應(yīng)溫度為0~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,α-蒎烯轉(zhuǎn)化率為97.1%,(+)-2-羥基-3-蒎酮選擇性為78.4%,純度為92.1%,得率為76.1%,比旋光度為[α]D25+26°(c=0.5 mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1HNMR和13CNMR等對(duì)(+)-2-羥基-3-蒎酮結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
關(guān)鍵詞:(-)-α-蒎烯;(+)-2-羥基-3-蒎酮;選擇性氧化
中圖分類號(hào):TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1673-5854(2012)06-0030-05