孫麗媛,朱凱*
(南京林業(yè)大學 化學工程學院,江蘇 南京 210037)
摘 要:以綠色化學原料碳酸二甲酯(DMC)代替?zhèn)鹘y(tǒng)有毒有害試劑作為甲基化試劑,以丁香酚為原料,在固體堿K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚。對幾種不同催化劑進行篩選,確定K2CO3為催化劑;以丁香酚甲醚得率為評價指標,采用中心復(fù)合設(shè)計法對丁香酚和DMC甲基化反應(yīng)的工藝進行優(yōu)化,得到制備丁香酚甲醚的最佳工藝:反應(yīng)溫度 155 ℃,K2CO3用量6.12 %(占丁香酚的摩爾分數(shù)),n(DMC):n(丁香酚)4.3:1,反應(yīng)時間 6 h,在此條件下丁香酚甲醚得率的預(yù)測值為96.44 %。對最佳工藝進行驗證實驗,丁香酚甲醚得率為96.16 %,表明中心復(fù)合設(shè)計預(yù)測性良好,實驗重復(fù)性好。采用氣質(zhì)聯(lián)用、紅外光譜對產(chǎn)物進行分析。
關(guān)鍵詞:碳酸二甲酯;丁香酚甲醚;碳酸鉀;甲基化;中心復(fù)合設(shè)計
中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:0253-2417(2013)02-0139-05