周寶文1,2,哈成勇1,鄧蓮麗1,2,莫建強(qiáng)1,2,孫淳寧1,2,沈敏敏1*
(1. 中國(guó)科學(xué)院 廣州化學(xué)研究所;中國(guó)科學(xué)院纖維素化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510650;2. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京 100049)
摘 要:直接使用超聲波處理木質(zhì)素磺酸鈉(LS)水溶液,探索了超聲波作用時(shí)間、功率以及體系的pH值對(duì)超聲波作用效果的影響,并通過(guò)UV、FT-IR、 1H NMR 和TGA來(lái)考察超聲波對(duì)木質(zhì)素磺酸鈉物化性能的影響。結(jié)果顯示:超聲波作用15、45、60和 120 min,木質(zhì)素磺酸鈉的酚羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)由 0.65% 分別提高到 0.71%、0.74%、0.81% 和 0.87%。10 g的LS在100 mL水中經(jīng)超聲波處理,超聲波功率從 100 W 增強(qiáng)到 300 W 時(shí),酚羥基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 0.69% 提高到 0.92%。超聲波體系的pH值對(duì)超聲波結(jié)果具有最明顯的影響,當(dāng)用H2SO4調(diào)節(jié)體系的pH值為0時(shí),超聲波處理得到最高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的酚羥基,高達(dá) 1.58%。UV、FT-IR和 1H NMR 綜合結(jié)果顯示,超聲波對(duì)木質(zhì)素磺酸鈉分子的整體結(jié)構(gòu)影響不大,但也會(huì)造成局部結(jié)構(gòu)如苯環(huán)的部分破裂和磺酸基團(tuán)的破壞。TGA結(jié)果顯示超聲波對(duì)木質(zhì)素磺酸鈉熱穩(wěn)定性能的影響比較復(fù)雜,原因是超聲波使降解和交聯(lián)作用同時(shí)發(fā)生。300 W,20 kHz超聲波處理LS水溶液60 min時(shí),超聲波的降解效應(yīng)使超聲波木質(zhì)素磺酸鈉(ULS)在200~600 ℃ 溫度區(qū)間的熱穩(wěn)定性低于LS;當(dāng)超聲波 150 W 40 kHz,pH值為0(濃硫酸調(diào)節(jié)),超聲波處理60 min時(shí)處理所得的ULS,交聯(lián)效應(yīng)使其在 680 ℃ 以上高溫區(qū)的耐熱性能比LS有所提高。
關(guān)鍵詞:超聲波處理;木質(zhì)素磺酸鈉;物化性能;表征
中圖分類號(hào):TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0253-2417(2014)02-0067-06