隋管華,趙振東*,李冬梅,畢良武,王 婧,陳玉湘
(中國林業(yè)科學研究院 林產(chǎn)化學工業(yè)研究所;生物質(zhì)化學利用國家工程實驗室;國家林業(yè)局林產(chǎn)化學工程重點開放性實驗室;江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點實驗室,江蘇南京210042)
摘 要:研究了諾卜醇在負載硫酸銅硅膠脫水劑催化作用下脫水制備諾卜二烯的反應,考察和優(yōu)化了自制脫水劑配方、用量、反應時間及帶水劑用量等影響脫水反應的主要因素。優(yōu)化的脫水反應條件為:硫酸銅與諾卜醇的物質(zhì)的量之比為1∶4,催化劑中硅膠與硫酸銅的質(zhì)量比為4∶1,反應時間4h,甲苯作為溶劑兼帶水劑(用量為諾卜醇質(zhì)量的14倍)。優(yōu)化條件下諾卜二烯收率為83.0%,GC含量為91.0%。經(jīng)過FT-IR、GC-MS和1H NMR等分析鑒定了諾卜二烯的化學結構,初步探討了反應機理。
關鍵詞:諾卜二烯;諾卜醇;硫酸銅;硅膠負載硫酸銅
中圖分類號:TQ351
文獻標識碼:A
文章編號:0253-2417(2011)01-0031-04